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GC氣相色譜測溫方式多樣化

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      由于GC氣相色譜的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同.測定溫度的方式也不相同 對于用微機設數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言過溫定位法,將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處 給GC氣相色譜升溫 當過溫至約為操作溫度時.配臺溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置,分步遞進定位法將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度.升溫開始,指示燈亮,當溫度基本穩(wěn)定時 再同向轉動溫控旋鈕.GC氣相色譜開始繼續(xù)升溫:如此遞進調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上.調(diào)池平衡,實際是調(diào)熱導電橋平衡.使之有較為臺適的輸出 講調(diào)節(jié)技巧.其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等。
  GC氣相色譜由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解附,結果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。GC氣相色譜當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器,檢測器能夠將樣品組分的存在與否轉變?yōu)殡娦盘枺娦盘柕拇笮∨c被測組分的量或濃度成比例,當將這些信號放大并記錄下來時,就是如圖2所示的色譜圖(假設樣品分離出三個組分),GC氣相色譜包含了色譜的全部原始信息。在沒有組分流出時,色譜圖的記錄是檢測器的本底信號,即色譜圖的基線。
  GC氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成,主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護色譜柱的作用,在分流/不分流進樣時,不揮發(fā)的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱。GC氣相色譜如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后,就會對分析產(chǎn)生直接影響。因為進樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會發(fā)生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進入色譜柱,GC氣相色譜就可能出現(xiàn)“鬼峰”(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴重,就會出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象,這個時候就必須更換或再生過濾器了。
  GC氣相色譜是一種分離技術。實際工作中要分析的樣品往往是復雜基體中的多組分混合物,對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對有關組分進行進一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學性質(zhì)的差異,GC氣相色譜主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于GC氣相色譜樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
 

TEL:13774311437

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